2,3,5-三甲基氫醌合成工藝

通過固定床連續工藝將2,3,5-三甲基茉醌(TMBQ)催化加氫合成得到高純度的V<,E>中間體-2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ).改變了傳統的通過測定固體TMHQ產品的收率及純度來評價催化劑活性和選擇性的方法,提出了采用氣相色譜法直接分析反應液的新方法,所采用的色譜柱為HP-110m毛細色譜柱.通過GC-MS分析發現,TMBQ或TMHQ脫去一個甲基的反應可能是影響TMHQ產品質量的一個主要副反應.通過實驗篩選出了催化劑載體、催化劑焙燒溫度、催化劑還原方式、反應溶劑、催化劑活性組分分布類型等條件;考察了反應物料的空速、氫氣分壓、加氫反應溫度等條件Pd/γ-Al<,2>O<,3>、Pt-Re/γ-Al<,2>O<,3>、Pt-Pd/γ-Al<,2>O<,3>等催化劑活性和選擇性的影響,評選出了各自比較理想的工藝條件,并對其催化性能進行了比較.通過對各催化劑穩定性的考察發現,含QYZH的PdO/γ-Al<,2>O<,3>催化劑的穩定性最佳;對運轉前后催化劑的比表面、孔容、活性組分含量、硫含量等進行分析,發現它們的變化不是影響催化劑穩定性的主要因素,而催化劑中的積炭則可能是影響其穩定性的主要因素,并且發現負載Pd和負載Pt不同活性組分的催化劑對所吸附的含碳化合物的吸附狀態可能有所差異。

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